吸附管準(zhǔn)備:選擇合適吸附劑,裝填后老化處理(如250℃通氮?dú)鈨艋?/div>
采樣:使用空氣采樣器或主動(dòng)吸附裝置收集樣品,控制采樣流速(通常0.1-1L/min)和體積(如1-10L)。
2、熱解吸參數(shù)設(shè)置
加熱程序:
初級(jí)解吸:溫度從40℃升至250-300℃(依目標(biāo)物沸點(diǎn)調(diào)整),速率5-20℃/min,保持5-10分鐘。
低溫聚焦:解吸后的化合物可先在低溫冷阱(如-30℃)富集,再快速升溫進(jìn)入GC柱。
載氣流量:通常10-50mL/min,需與GC儀器匹配。
3、分析與數(shù)據(jù)處理
聯(lián)用分析:解吸后氣體直接接入GC或GC-MS,通過(guò)保留時(shí)間定性、外標(biāo)法或內(nèi)標(biāo)法定量。
空白對(duì)照:定期運(yùn)行空白吸附管,排除本底干擾。
三、注意事項(xiàng)與常見(jiàn)問(wèn)題
1、吸附劑選擇
避免吸附劑與樣品發(fā)生反應(yīng)(如酸性氣體腐蝕金屬管),優(yōu)先選擇惰性材料。
高濕度樣品需前置干燥步驟,防止水蒸氣影響解吸效率。
2、溫度控制
解吸溫度過(guò)高可能導(dǎo)致化合物分解(如熱敏性物質(zhì)),過(guò)低則解吸不全。
冷阱溫度需低于目標(biāo)物凝點(diǎn),避免二次吸附。
3、污染與維護(hù)
定期更換吸附管,避免交叉污染。
清潔進(jìn)樣口和傳輸管線,防止殘留物積累。
4、典型問(wèn)題解決
峰形畸變:檢查載氣流速是否穩(wěn)定,或冷阱溫度是否過(guò)低。
靈敏度不足:增加采樣量或優(yōu)化解吸溫度程序。
熱解吸儀的應(yīng)用需綜合考慮樣品特性、吸附劑選擇、溫度程序及儀器聯(lián)用等因素。掌握其原理與操作要點(diǎn),可為環(huán)境、材料、食品等領(lǐng)域的研究提供可靠支持。